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GB/T 29676-2013.Determination of chlorobutanol in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry.
5. 1.2 唇膏类样品
称取0.5 g(精确至0.001 g)试样于50 mL具塞锥形瓶(4.6)中,加人20 mL无水乙醇(3.2),超声提取20 min,将上述提取液转移至离心管(4.7)中以不低于5 000 r/min离心15 min,取上清液,加人无水硫酸钠(3.4) ,过微孔滤膜(4.8),滤液作为待测样液。
5.2测定条件
气相色谱质谱测定的参考条件如下:
a) 色谱柱:DB-1701石英毛细管柱,30 mX0.25 mm(i.d.)X0.25 μm,或相当者;
b) 载气:氮气,纯度≥99.999% ;流速:1.0 mL/ min;
c) 程序升温:70 C保持3 min,再以8 C/min升温至150 C ,保持2 min,最后以20 C/ min升温至200 C;
d) 传输线温度:250 C;
e) 进样口温度:250 C;
f) 进样方式:分流进样,分流比:10: 1;
g) 进样量:1 μL; .
h)电离方式: 电子轰击电离(ED);
i) 电离能量:70 eV;
j) 扫描方式:选择离子扫描,特征选择离子及丰度比见表1.
5.3标准曲线的绘制
用无水乙醇(3.2)将三氯叔丁醇标准储备溶液(3.5)逐级稀释得到浓度为0. 01 ug/mL、0.1 ug/ mL、0.2 pg/mL、0.5 ug/mL.1. 0 ug/mL的标准工作溶液,按5. 2的测定条件浓度由低到高进样检测,以定量离子峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。三氯叔丁醇标准品的选择离子色谱图参见图A. 2。
5.4 测定
按5.2的测定条件对待测样液进行测定,用外标法定量。待测样液中三氯叔丁醇的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。
按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液--致(变化范围在士2.5%之内);样品中目标化合物的离子相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度- -致，相对丰度偏差不超过表2的规定,则可判断样品中存在三氯叔丁醇。
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